北京汇德信科技有限公司

宽频介电阻抗谱仪(电介质测量工具)

宽频介电

阻抗谱仪

去极化电流

TSDC测量

电化学模块

POT/GAL

高压发生器

HVB4000

高温炉

PHECOS

温度控制系统

电介质理论

Novocontrol宽频介电阻抗谱仪
--电介质材料研究的先进工具


Novocontrol GmbH是德国一家专业的电介质频率谱、阻抗谱、温度谱等电介质材料物理量测量仪器的生产厂家,创立于1980年,其与马克思•普朗克科学促进学会多聚体研究所的科学家们联合开发研制出先进的全系列宽频介电阻抗谱仪(介电谱)。


Novocontrol的介电谱仪可以通过与Keysight高频分析仪的完美结合达到极宽的频率范围(3μHz~3GHz);能灵敏地测量极低电导率和极低损耗的材料(分辨率可达10-5);具有极宽的阻抗分析范围(10mΩ~100TΩ);不但可以测量各种固体、薄膜材料,还可以测量液体,粉末等样品材料;其自主研发的全自动在线控制软件可以实时进行多达三十多种不同参数的测量与分析。


三种不同温度范围的精确温度控制系统,可以满足不同电介质材料测量时对温度范围和控温精度的不同要求,另外我们还提供温度高达1200℃~1600℃的高温炉系统,用于研究电介质材料在高温条件下的介电性能。


Novocontrol不但可提供完整的电介质参数测量系统,也可根据客户的需求提供相应的部件,例如阻抗分析仪样品架、温度控制系统和分析软件等。也可以为用户测量一定数量的实验样品。


Novocontrol宽频介电阻抗谱仪不仅是实验室开发和研究新材料的重要测量手段,也是生产质量控制和优化生产工艺的强有力的工具。Novocontrol宽频介电阻抗谱仪广泛应用于化学、物理化学、电化学、电子、电工工程、材料科学、生物学和制药等领域,特别是聚合物、树脂、陶瓷、橡胶、玻璃、液晶、石油及悬浮体等材料的研究。目前其用户已遍布全世界,包括多个国家的科研院所和400多家国际著名企业。


Novocontrol宽频介电阻抗谱仪

Novocontrol宽频介电阻抗谱仪


主要产品和参数


一、介电与阻抗分析


频率范围

3μHz~40MHz(up to 3GHz with Agilent E4991A)

阻抗范围

10m Ohm~100TOhm

电容范围

1fF~1F

相位差精度

2*10-3

损耗精度:(tan(δ))

3*10-5

测量电压

0~3V

直流偏压

±40V

测量方式

自动修正、自动基准、手动基准

接口总线

GPIB/IEEE488


二、温度控制系统


温度范围为-160到400℃,可根据不同的需求选取不同的温度范围和控制精度。


QUATRO Cryosystem

-160~+400℃

NOVOCOOL

-100~+250℃

NOVOTHERM

室温~+400℃

NOVOTHERM-HT

室温~1600℃


三、样品架


四、控制软件


五、Spin Coater 旋转薄膜机


六、整套系统解决方案 Turnkey system



Newsletter and Application Note



更多信息,请查看网站:http://www.novocontrol.de/

去极化电流 TSDC测量


热激励去极化电流(thermally stimulated depolarization currents, 简写为TSDC或TSC)是电介质材料在受热过程中建立极化态或解除极化态时所产生的短路电流。基本方法是将试样夹在两电极之间,加热到一定温度使样品中的载流子激发,然后施加一个直流的极化电压,经过一段时间使样品充分极化,以便载流子向电极漂移或偶极子充分取向,随后立即降温到低温,使各类极化"冻结",然后以等速率升温,同时记录试样经检流计短路的去极化电流随温度的变化关系,即得到TSDC谱。通过TSDC谱研究介质材料中偶极子和可动离子的性质、激活能(或陷阱深度)、以及弛豫时间(寿命)等。


特点:


TSDC(热激励去极化电流)的所有测量均可通过计算机进行控制,它是通过基于Windows软件WinTSDC来实现的。TSDC系统包含极化电压源,极化/去极化模式开关,快速检测极化电流的高灵敏度静电计和温度控制系统等几大模块。几乎所有的TSDC实验都可以通过灵活的实验参数设置进行程序控制。通过一系列的时间间隔设定可以对实验过程进行控制。在每个时间间隔中,极化电压和温度既可以被设定为固定值,也可以被设定为连续变化的值。系统可能需要在每个时间间隔内都进行极化和去极化电流测量模式之间的转换。除了一般的实验设置模式,不同升温速率TSDC批处理模式的预定义设置也是被支持的。


基本的TSDC参数,如去极化电流随温度的变化函数,会以单曲线或多曲线的图形方式显示,并以数值的方式导出。另外,定义的极化电压,温度和去极化电流也可以以时间函数的方式显示。


热窗选项


TSDC除了标准的功能外,还可以通过增加实验条件和选项软件来实现热窗技术。


该技术支持移动,删除数据点,围合平滑数据曲线等数据处理。该软件的主要功能是通过热窗实验对弛豫图谱进行评估。样品的极化是通过对测得的去极化电流数值积分计算得到的。它支持几个程序集成和基线校正。伴随极化和去极化电流转换后出现一个弛豫时间,就产生了弛豫图谱。可以通过多种形式显示单一德拜弛豫模型,如阿伦尼乌斯定律或自由能图等。支持通过 Arrhenius, Vogel Fulcher, Williams Landel Ferry (WLF)等模型对数据进行拟合来计算弛豫时间。


极化电压
±250V
电流量程
10fA~20mA
温度范围
-160 ~400 ℃
加热速度
0.01~ 20 ℃/min
冷却速度
0.01~ 20 ℃/min
测量样品种类
固体、液体、粉末
控制方式
WinTSC全自动控制


  • 自动电压、电流测量
  • 可选多种独立变量:时间、温度、极化电压、极化温度、极化时间、升降温速率等等
  • 提供多种测量模式
    • 热激励极化,热激励去极化
    • 等温极化时域
    • 等温电导率时域
    • 等温弛豫谱
    • 热窗弛豫谱
  • 可选多种测量参数:样品电流、电流密度、电荷变化、介电常数变化
  • 可导出为ASCII格式,并可显示为二维、三维图象,兼容Windows XP系统


电化学模块 POT/GAL


Novocontrol推出了模块化的解决方案,基于Alpha-A分析仪主机,我们开发了一系列的测量模块,实现将Alpha分析仪的杰出的综合性能与其他的特殊功能相结合。下面我们专门介绍了"电化学测量模块"POT/GAL。


电化学表征


三电极和四电极方式也常用于电化学测量中。主要关心的不是电解液整体性质,而是金属与电解液或离子导电层之间界面处的极化层的性质和相关化学反应。这与材料介电、电导和阻抗谱刚好相反,其中电极极化常常是被极力避免的,例如采用四电极测量方式或特制的样品池等。


如图4所示为典型的三电极测量方式的电化学实验。除两个平行板电极之外(标为工作电极和counter电极),第三个电极(电压参考电极)放在靠近极化层的位置,测量极化层电容和工作电极之间的电势差。相对于材料谱中所有电极由惰性金属制成,例如金、不锈钢或铂,对于电化学样品池,只有counter电极中有电流。


工作电极由需要分析的金属制成,与电解液相对应。参考电极通常是一个装有标准电解液的开口玻璃毛细管,与标准金属相结合可以相对于电解液产生确定的电化学势。



图:用于阻抗测量的三电极电化学样品池测量原理图


样品池中总的电势差由所有化学过程的贡献组成,例如质量输运、吸收和化学反应阶段、电子输运等[2]。通过测量阻抗谱VRef*()/IS*()并以等效电路模型拟合,可以把多个过程的贡献彼此分开。典型的分析过程包括确定对应于质量输运的Warburg阻抗,电子输运电阻,电解液电阻和双层电容 [2]。


由于电化学反应发生在工作电极上,因此必须保证直流电动势VRef为确定值或者在样品池内通以相应的恒定直流电流。可以利用如图5所示的恒电位计/恒电流计实现。恒电位模式下,连接到Counter电极的电压放大器将两个参考电极的差分电压VPrc = VRE+ - VRE--与设定电压VsetDC.进行比较。放大器调整其输出电压直到VPrc和VsetDC相一致,从而获得一个恒定且与样品阻抗无关的差分参考电压,并可以通过调节VsetDC进行调整。在恒电位模式中,由电流电压转换器(V<-I)产生的VPrc正比于样品池的测量电流,从而获得恒定的样品池电流。在两种模式中,可变电容Ct 控制回路时间常数,以避免由于过高的开路增益引起的高频振荡。



图:含差分参考电压输入的恒电位/恒电流电路原理图


对于阻抗测量,一个额外的交流小电压VAC被叠加到VsetDC上,并如图4所示测量其交流响应。


两种新型POT/GAL测量模块针对电解液的阻抗测量进行了优化,可提供如上所述的可控的电压或电流。POT/GAL 15V-10A提供最大±10 A的输出电流,特别适合燃料电池分析。而POT/GAL 30V-2A则是高性能的通用分析设备。除直流控制之外,连续测量并显示四个电极处的直流电压和电流。


与现有的用于阻抗测量的恒电位计/恒电流计相比,POT/GAL测量模块并局限于分析电解液,而且可以用于几乎所有其他材料。例如,两种测量模块都使用了参考电容,可用于高阻抗低损耗绝缘体的精确、宽频测量。


对于不需要可控直流信号的样品,可以提供除恒电位和恒电流模式之外的第三种工作模式-直接电压模式。其中省略了控制放大器,可以像一台扩展电流、电压范围的标准介电、电导和阻抗分析仪一样操作。作为进一步的改进和新的特征,阻抗测量的带宽并不局限于选定的直流控制放大器的时间常数(图5)。全部两种可控直流模式中,均可以测量完整的交流阻抗频率范围,最高可达1 MHz,而非任何直流带宽,例如1 Hz。最后,两种POT/GAL测量模块安装了独立于直流控制回路,可以连续快速调节电压电流极限的功率放大器,可以在存在振荡或参考电极导线损坏的情况下工作,以保护敏感样品。


高压发生器 HVB4000


在过去几年,Novocontrol 公司不断地开发和拓展测试接口并作为一项主要产品,高压发生器(HVB Test Interface)是Alpha-A分析仪的扩展测试界面,用于高电压下介电阻抗谱的测量。


特点:


  • 超高阻抗样品测试>1014Ω
  • 精确测量材料高电压下(交流、直流和混合电压) 的介电阻抗性能
  • 安全可靠的高电压应用
  • 专用高压样品架


应用:


  • 电子和离子的传导研究
  • 非线性介电和阻抗谱测量
  • 绝缘体的漏电电流研究
  • 铁电体和铁电液晶研究
  • 高电压技术
  • 介电应力下的材料测试


高压源 HVB4000

高压源 HVB4000

高压源 HVB4000


为了满足日益增长的高压测试接口需求(HVB300和HVB1000), 解决500Vp的限制,Novocontrol开发出HVB4000 电压测试接口。我们Alpha-A主机与HVB4000测试接口构成测试电压可达±2000Vp AC /DC。覆盖频率范围:3μHz to 10 kHz。 覆盖阻抗范围:最高可达1015欧姆,最低达到1K欧姆。由于最高输出阻抗750K欧姆(考虑安全原因)。如果样品阻抗低于1M欧姆,则输出电压将会降低。


新的HVB4000系统全面支持我们目前的WinDETA软件版本。而且,它也可以通过GPIB由Alpha-A分析仪控制。


测试实例: HVB 4000 Test Interface测量ZnO压敏电阻电容随偏置电压的关系示例

电容-偏置电压关系曲线 (1/C-1/2C0)2-Ugb关系曲线
(a)电容-偏置电压关系曲线 (b)(1/C-1/2C0)2-Ugb关系曲线


通过HVB 4000 Test Interface与Alpha-A分析仪结合测量ZnO压敏电阻样品的电容量与偏置电压的关系可以得到如图 (b)所示的(1/C-1/2C0)2与单个晶界上所承受偏置电压Ugb的关系,进而可以计算得到与势垒有关的参数。


高温炉 Novotherm-HT


特点:


  • 极宽的温度范围:室温~1600℃,多种型号选择:
    Concept43--室温~1200℃,
    Concept44--室温~1400℃,
    Concept45--室温~1600℃
  • 极高的温度分辨率达0.1℃
  • 多种温度控制模式:常规样品控制,金属屏蔽罩样品控制和炉控制
  • 含高温样品架,并可以在多种气氛中进行高温测试,如真空环境、惰性气体、活性气体、PH20等
  • 简便、安全的全自动控制测量软件,具有2D、3D图形显示功能
高温炉Novotherm-HT


PHECOS温度控制系统


PHECOS温度控制系统是一款应用于材料研究、介电测试和电化学测试的高质量温度控制系统。它能够精确的设定和控制样品的温度,并且具有很高的重复性。系统是模块化设计,能够与Novocontrol的各种分析仪及软件兼容。系统控温基于双极珀尔贴原理,电力是其唯一能耗,无需使用低温液体。该温度控制系统采用软件自动化控制,参数设定后设备即可自动运行,无需人员看管,安全、简单,极大的节省了实验人员的时间。


PHECOS温度控制系统特点:

  • 温度范围宽:-50℃ ~ 200℃
  • 稳定时间快:<5min(0.1°C)
  • 控温精度高:±0.2°C
  • 升温速率快:0.01~30°C/min
  • 控制器端口:24位ADC和IEC通讯端口
  • 支持通入不同的气氛环境
  • 珀尔贴效应制冷/加热,无需消耗液氮
  • 全自动化操作、简单、安全
PHECOS温度控制系统


主要型号:

型号 描述
PHECOS 温控系统(-50℃ ~ 200℃)
PHECOS-Lite 经济型温控系统(-35℃ ~ 150℃)
BDS sample fixture 介电测量夹具
EIS sample fixture 电化学测量夹具
IDE sample fixture 叉指电极测量夹具

PHECOS测试温度曲线:

PHECOS温度控制系统


电介质知识


电介质的定义:


凡在外电场作用下产生宏观上不等于零的电偶极矩,因而形成宏观束缚电荷的现象称为电极化,能产生电极化现象的物质统称为电介质。


电介质有气体的、液体的和固体,分布极广。研究电介质内部束缚电荷在外电场作用下的电极化过程,阐明其电极化规律与介质结构的关系,揭示介质宏观介电性质的微观机制,进而发展电介质的效用是电介质物理的主要内容。

电极化三种过程:


①原子核外电子云的畸变极化;

②分子中正、负离子的(相对)位移极化;

③分子固有电矩的转向极化。

图1 介质频散(色散)和介质损耗

图1 介质频散(色散)和介质损耗


在外界电场作用下,介质的介电常数 ε是综合地反映这三种微观过程的宏观物理量;它是频率 ω的函数 ε(ω)。只当频率为零或频率很低(例如1KHz)时,三种微观过程都参与作用,这时的介电常数 ε(0) 对于一定的电介质而言是个常数,通称为介电常数,这也就是静电介电常数 εs 或低频介电常数。


随着频率的增加,分子固有电矩的转向极化逐渐落后于外场的变化,这时,介电常数取复数形式ε(ω)=ε′(ω)-jε″(ω),其中虚部ε″(ω)代表介质损耗;它是由于电极化过程落后于外电场的变化而引起的。实部随着频率的增加而显著下降,虚部出现峰值。


频率再增加,实部ε′(ω)降至新值,虚部ε″(ω)变为零,这表示分子固有电矩的转向极化已不能响应了。当频率进入到红外区,分子中正、负离子电矩的振动频率与外场发生共振时,实部ε′(ω)先突然增加,随即陡然下降,ε″(ω)又出现峰值;过此以后,正、负离子的位移极化亦不起作用了。


在可见光区,只有电子云的畸变极化在起作用了,这时实部取更小的值,称为光频介电常数,记以ε→∞,虚部对应于光吸收。光频介电常数ε→∞实际上随频率的增加而略有增加,这是正常色散。在某些频率时,实部ε′(ω)先突然增加随即陡然下降,与此同时虚部ε″(ω)出现峰值,这对应于电子跃迁的共振吸收。


介电常数:


介质在外加电场时会产生感应电荷而削弱电场,在相同的原电场中某一介质中的电容率与真空中的电容率的比值即为相对介电常数 ( relative permittivity ),又称相对电容率,以εr表示。如果有高介电常数的材料放在电场中,场的强度会在电介质内有可观的下降。介电常数(又称电容率),以ε表示,ε=εr×ε0,ε0为真空绝对介电常数,ε0=8.85×10-12 F/m。需要强调的是,一种材料的介电常数值与测试的频率密切相关。


介电损耗:


介电损耗是指 电介质在交变电场中,由于消耗部分电能而使电介质本身发热的现象。表示绝缘材料(如绝缘油料)质量的指标之一。绝缘材料(如变压器油)在电压作用下所引起的能量损耗。介电损耗愈小,绝缘材料的质量愈好,绝缘性能也愈好。若介质损耗过大,则电介质温度将升得过高,这将加速电介质的热分解与老化,最终导致绝缘性能的完全失去。


介电阻抗谱仪测量参数列表:


  • ε′ Permittivity′ repermittivity (dielectric measurement only) 介电常数实部
  • ε″ Permittivity″ impermittivity (dielectric measurement only) 介电常数虚部
  • |ε| |Permittivity| absolute value permittivity (dielectric measurement only) 绝对值
  • σ′ Conductivity′ respecific conductivity (dielectric measurement only) 电导率实部
  • σ″ Conductivity″ imspecific conductivity (dielectric measurement only) 电导率虚部
  • |σ| |Conductivity| absolute value conductivity (dielectric measurement only) 绝对值
  • ρ Specific Resistance =(dielectric measurement only) 电阻率
  • tan(δ) (=D) Tan(Delta) loss factor 损耗因数
  • δ Delta loss angle 损耗角
  • tan(φ) (=Q) tan(Phi) phase factor (quality factor) 品质因数
  • φ Phi phase angle 相角
  • Cp′ Capacity Cp′ reparallel capacity 并联电容实部
  • Cp'' Capacity Cp'' imparallel capacity 并联电容虚部
  • Cs′ Capacity Cs′ reserial capacity 串联电容实部
  • Cs'' Capacity Cs'' imserial capacity 串联电容虚部
  • |C| |Capacity C| absolute value parallel capacity 并联电容绝对值
  • Zp′ Impedance Zp′ reparallel impedance 并联阻抗实部
  • Zp'' Impedance Zp'' imparallel impedance 并联阻抗虚部
  • Zs' (=X) Impedance Zs' reserial impedance (resistance) 串联阻抗实部(电阻)
  • Zs'' (=Y) Impedance Zs'' imserial impedance (reactance) 串联阻抗虚部(电抗)
  • |Z| |Impedance Z| absolute value serial impedance 串联阻抗绝对值
  • Yp' (=G) Admittance Yp' reparallel admittance (conductance) 并联导纳实部(电导)
  • Yp'' (=B) Admittance Yp'' imparallel admittance (susceptance) 并联导纳虚部(电纳)
  • Ys' Admittance Ys' reserial admittance 串联导纳实部
  • Ys'' admittance Ys'' imserial admittance 串联导纳虚部
  • |Y| |Admittance Y| absolute value parallel admittance 并联导纳绝对值
  • Lp' Inductivity Lp' reparallel Inductivity 并联电感实部
  • Lp'' Inductivity Lp'' imparallel Inductivity 并联电感虚部
  • Ls' Inductivity Ls' re serial Inductivity 串联电感实部
  • Ls'' Inductivity Ls'' imserial Inductivity 串联电感虚部
  • |L| |Inductivity L| absolute value serial Inductivity 串联电感绝对值

 

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