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电化学测量模块


Novocontrol推出了模块化的解决方案,基于Alpha-A分析仪主机,我们开发了一系列的测量模块,实现将Alpha分析仪的杰出的综合性能与其他的特殊功能相结合。下面我们专门介绍了“电化学测量模块”POT/GAL。


电化学表征


三电极和四电极方式也常用于电化学测量中。主要关心的不是电解液整体性质,而是金属与电解液或离子导电层之间界面处的极化层的性质和相关化学反应。这与材料介电、电导和阻抗谱刚好相反,其中电极极化常常是被极力避免的,例如采用四电极测量方式或特制的样品池等。


如图4所示为典型的三电极测量方式的电化学实验。除两个平行板电极之外(标为工作电极和counter电极),第三个电极(电压参考电极)放在靠近极化层的位置,测量极化层电容和工作电极之间的电势差。相对于材料谱中所有电极由惰性金属制成,例如金、不锈钢或铂,对于电化学样品池,只有counter电极中有电流。


工作电极由需要分析的金属制成,与电解液相对应。参考电极通常是一个装有标准电解液的开口玻璃毛细管,与标准金属相结合可以相对于电解液产生确定的电化学势。




图:用于阻抗测量的三电极电化学样品池测量原理图


样品池中总的电势差由所有化学过程的贡献组成,例如质量输运、吸收和化学反应阶段、电子输运等[2]。通过测量阻抗谱VRef*()/IS*()并以等效电路模型拟合,可以把多个过程的贡献彼此分开。典型的分析过程包括确定对应于质量输运的Warburg阻抗,电子输运电阻,电解液电阻和双层电容 [2]。


由于电化学反应发生在工作电极上,因此必须保证直流电动势VRef为确定值或者在样品池内通以相应的恒定直流电流。可以利用如图5所示的恒电位计/恒电流计实现。恒电位模式下,连接到Counter电极的电压放大器将两个参考电极的差分电压VPrc = VRE+ - VRE--与设定电压VsetDC.进行比较。放大器调整其输出电压直到VPrc和VsetDC相一致,从而获得一个恒定且与样品阻抗无关的差分参考电压,并可以通过调节VsetDC进行调整。在恒电位模式中,由电流电压转换器(V<-I)产生的VPrc正比于样品池的测量电流,从而获得恒定的样品池电流。在两种模式中,可变电容Ct 控制回路时间常数,以避免由于过高的开路增益引起的高频振荡。



图:含差分参考电压输入的恒电位/恒电流电路原理图


对于阻抗测量,一个额外的交流小电压VAC被叠加到VsetDC上,并如图4所示测量其交流响应。


两种新型POT/GAL测量模块针对电解液的阻抗测量进行了优化,可提供如上所述的可控的电压或电流。POT/GAL 15V-10A提供最大±10 A的输出电流,特别适合燃料电池分析。而POT/GAL 30V-2A则是高性能的通用分析设备。除直流控制之外,连续测量并显示四个电极处的直流电压和电流。


与现有的用于阻抗测量的恒电位计/恒电流计相比,POT/GAL测量模块并局限于分析电解液,而且可以用于几乎所有其他材料。例如,两种测量模块都使用了参考电容,可用于高阻抗低损耗绝缘体的精确、宽频测量。


对于不需要可控直流信号的样品,可以提供除恒电位和恒电流模式之外的第三种工作模式-直接电压模式。其中省略了控制放大器,可以像一台扩展电流、电压范围的标准介电、电导和阻抗分析仪一样操作。作为进一步的改进和新的特征,阻抗测量的带宽并不局限于选定的直流控制放大器的时间常数(图5)。全部两种可控直流模式中,均可以测量完整的交流阻抗频率范围,最高可达1 MHz,而非任何直流带宽,例如1 Hz。最后,两种POT/GAL测量模块安装了独立于直流控制回路,可以连续快速调节电压电流极限的功率放大器,可以在存在振荡或参考电极导线损坏的情况下工作,以保护敏感样品。


 

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